波长重复率

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一、检查分光光度计的波长精度,重复性对测定有什么实际意义

波长精度是指仪器波长指示器上所示波长值与仪器实际输出的波长值之间的符合程度。,用二者之差来衡量其准确度性。

波长重复性是指在对同一个吸收带或发射线进行多次测量时,峰值波长测量结果的一致程度。通常取测量结果的最大值与最小值之差来衡量。

波长精度和波长重复性的改变可使分光光度计的定量分析造成误差,定性分析或结构分析判断错误。因此,为确保分析结果的准确性,应在仪器安装完或使用一段时间后要进行一次检查校正。

二、检查分光光度计的波长精度及重现性对测定有什么实际意义

紫外可见分光光度计的吸光率的准确度 可以通过多去几次样品测得其值,取其平均值,但是有时候会因为取样原因造成每个值之间相差很大,这就说明了取样的技术与水平决定了结果的重现性。

对于测定溶液中的离子,那么准确度和重现性就相对比较高

但是对于测定溶液的浊度或者悬浮物的含量,则准确度和重现性就有些差异

波长精度是指仪器波长指示器上所示波长值与仪器实际输出的波长值之间的符合程度.,用二者之差来衡量其准确度性.

波长重复性是指在对同一个吸收带或发射线进行多次测量时,峰值波长测量结果的一致程度.通常取测量结果的最大值与最小值之差来衡量.

波长精度和波长重复性的改变可使分光光度计的定量分析造成误差,定性分析或结构分析判断错误.因此,为确保分析结果的准确性,应在仪器安装完或使用一段时间后要进行一次检查校正。

三、氙灯的发射波谱范围是多少,其发射主波长是多少

氙灯的发射波谱范围是190 – 1100nm,发射主波长根据氙灯种类不同,主波长也不同。

氙灯在椭球形石英泡壳内充有0.0190.0266MPa高压氙气和极间距离小于10mm的氙灯。20世纪40年代初,联邦德国奥斯兰公司发展研究中心实验室率先研究了稀有气体短弧光源的特性,经多年研制和改进。

氙灯按其使用特点可分为自然冷却和风冷和水冷3种。小功率灯采用自然冷却,功率在 30005000W的灯采用风冷,更大功率的灯采用水冷。

氙灯的注意事项。

1. 氙灯的点燃位置垂直或水平均可,水平点燃时倾角不超过40°,垂直点燃时阳极在上,阴极在下。水平点燃应在灯泡壳水平方向有吸弧磁场稳定电弧位置,以防电弧在上飘动。

2. 不要沾污石英泡壳应保持清洁,使用前应用酒精棉花擦净后再点灯。

3. 灯泡接线时必须特别注意正负不能接反,粗电极端为阳极,细电极端为阴极,如果接反短短几秒钟内就会将阴极烧坏。

4. 由于电流较大,灯头和灯座之间接触必须良好,使用中必须保证接触点清洁。

5. 因灯内充有高压气体,故在装卸运输时,尤其在装机时避免碰撞,工作时应置于散热良好的罩内,以防爆炸及强光和强紫外线灼伤皮肤和眼睛。

6. 氙灯必须与专用的直流电源及触发器配套使用,直流电源的波纹系数不得大于7%,点燃时工作电流应在规定范围内。否则会影响灯的寿命,甚至毁坏。

四、近红外光谱仪器

转载:分析测试百科网关于近红外光谱仪器的主要性能指标

(一)波长范围:

仪器的波长范围是指近红外光谱仪所能记录的光谱范围。对任何一台特定的近红外光谱仪器,都会有其特定的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计和分光种类和检测器的类型以及光源。通用型近红外光谱仪器往往覆盖了整个近红外的光谱范围120004000cm1（8002500nm）。

(二)分辨率（Resolution）:

近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即ν△ν或（λ△λ）,ν为两峰中任一峰的波数,△ν为两峰波数之差。它是最主要的仪器指标之一,也是仪器质量的综合反映。

仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能让狭缝无限制地缩小来提高分辨率,因此,要想让色散型的仪器分辨率达到0.1cm 1,又能得到一张质量良好的谱图是很困难的事。而对于傅里叶型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量和高分辨率的谱图。

(三)准确性（Accuracy）:

近红外光谱仪的准确性包括波长准确性和光度准确性两部分。

波长准确度指测定时仪器显示的波长值和分光系统实际输出的单色光的波长值之间的符合程度。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动（即X轴发生了平移）,而使整组光谱数据产生偏移,进而造成分析结果的误差。因此保证波长准确度不仅是近红外光谱仪能够准确测试样品的前提,也是保证分析结果准确的前提,更是保证模型能够准确传递的前提。仪器的波长准确度主要取决于其光学系统的结构,此外还会受到环境温度的影响。滤光片型近红外光谱仪和色散型近红外光谱仪受其关心光学系统结构的限制,其波长准确度较低,使用中需要经常用已知波长且性质稳定的标准物质对仪器进行校正。相比之下,傅里叶近红外光谱仪的光学系统结构简单,干涉仪单色性能极好的氦氖干涉系统作为采样标尺,且内部一般还装有波长校准系统,因此仪器的波长准确度一般都非常高。

光度准确性指仪器对某物质进行测量时,测得的光度值与该物质真实值之差。仪器ideas光度准确性主要由检测器和放大器和信号处理电路的非线性引起,在光谱图中表现为Y轴的误差,通常直接影响近红外定量分析结果的准确性。

(四)精密度（Precision）:

精密度反映不同次实验的重现程度,但不一定是正确值。近红外光谱仪的波长精密性是体现仪器稳定性的最重要指标。波长精密度又被称为波长重复性,是表征对同一样品进行多次扫描测定时,样品光谱峰位置的差异或重复性。通常用规定的测试条件下,对某一样品多次测量所得到的谱峰波长的标准差来表示。波长精密度主要取决于仪器光学系统的可动部件越少,仪器的波长精密度越高。

(五)信噪比（Signal to noise ratio）:

信噪比是指样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。仪器吸光度噪声可通过在一定的测试条件下,在确定的波长范围内对空白相应变化的分析获得,用其最大噪声峰值或该波长范围内所有噪声峰值的均方根值（RMS）表征,通常采用峰值表征更为直观。当在确定的波长范围内对同一样品进行多次测量时,仪器吸光度噪声表现为测得的样品吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于仪器光源的稳定性和电子系统的噪声和检测器产生的噪声以及环境影响所产生的噪声,如电子系统设计不良和仪器接地不良和外界电磁干扰等因素都会使仪器的噪声增大。近红外光谱分析是一门弱信号分析技术,即从一个很强的背景信号中提取出相对较弱的有用信息,得到分析结果,因此信噪比是近红外光谱仪器非常重要的指标之一,直接影响分析结果的准确度和精确度。

(六)杂散光（Stray radiation）

杂散光是指达到检测器的除去所需波长的分析光以外的其他波长的光。通常以没有吸收样品时达到检测器的总能量或总功率的百分率来表示。杂散光主要是由于光学器件表面的缺陷和光学系统设计不良以及机械零件表面处理不佳等因素引起,尤其在色散型近红外光谱仪器的设计中,对杂散光的控制非常关键,其往往是导致仪器测量出现非线性的主要原因。杂散光的存在,使测出的吸光值比真实值低。在强吸收谱带处,杂散光造成的影响是严重的,甚至导致错误的结论,但其对高透过率的弱谱带的影响较小。由于光源长波部分的辐射能量小,因而光源辐射能量大的短波部分的散射光会在长波区造成较大的影响。抗杂散光能力越强,仪器的灵敏度越高。傅里叶型近红外光谱检测器上检测到的信号,不是光的实际信号,而是按照f=2vν（其中f—调制频率；v—动镜移动速度；ν—波数）调制的声频信号,故外界的高杂散光不会干扰检测,可当作直流分量处理。一般情况下,傅里叶型仪器的杂散光信号可以忽略不计,只有在考察光栅型仪器时才需要考虑这个指标。

(七)软件功能以及数据处理能力:

软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分,软件一般由光谱采集软件和化学计量学处理软件两部分组成。光谱采集软件通常由仪器的设计所决定,而化学计量学软件和使用者的日常工作关系密切。光谱化学计量学软件一般由谱图的预处理和建立定性或定量校正模型和未知样品的预测三大部分组成。不同公司 的仪器装载的化学计量学软件差异较大。有些软件的智能化程度较高,可以推荐最佳主成分维数等指标,适合初学者和从事科研的科学工作者使用；有些软件的智能化程度则差些,仅仅适合经验丰富的使用者。

在近红外光谱仪的使用过程中,如何对其各项性能进行客观的评价是分析工作者要考虑的问题,在对一台近红外光谱仪进行客观评价时,要注意下列的性能指标。

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