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这文章给各位分享检测方面的注意事项,可作为检测重复率参考。
一、木质纤维素如何检测
烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)
A. 试剂
(a) 72%硫酸溶液:取734.69 mL浓硫酸,倒入200 mL水中,冷却后稀释1000 mL。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完
全干燥,丙酮完全挥发。
(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,
请用大量水冲洗。
C.设备
(a) 滤袋 ANKOM F57滤袋。
(b) 封口机
(c) 干燥器
（d）2 L或3 L烧杯
D. 步骤
(a) 滤袋和样品的准备
1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m 1)。
2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品(m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。
3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。
4) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定。
5) 先按照ADF测定方法进行处理。
b) ADF测定之后,将干燥后的滤袋样品放入3 L烧杯中,加足量72%硫酸将滤袋浸没（大约250 mL）。
重要:滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,容易使
袋子中样品烧焦,影响测定结果。
c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋,并在30分钟内将2 L烧杯上和下提起大约30
次。
d) 3小时后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除
掉水。
e）在105° C 烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重（m 2）。
警告:在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
f）将滤袋放入已知重量（m3）30 or 50 mL坩埚中,在525° C 条件下灰化3 h,冷却,称重（m 4）
E. 计算
试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。
ADL (%) = (m2 m1x C1)（(m4 m3) x 100 m
其中:m1 为空袋质量,g；m2为提取烘干后滤袋样品质量,g；m3 为坩埚质量,g；m4 为坩埚
灰分质量；C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量原来质量)；m 为样品质量,g。
二、纤维素半纤维素木质素的化学测定方法
首先谈谈对木质素的分离。由于木质素本身结构具有复杂性,而且可以和半纤维素形成lcc,木质素的分离本身就是一个难题。木质素有两种,原本木质素和分离木质素。分离木质素的代表是klason木质素。制备方法是对脱脂原料先用72%硫酸破坏纤维素的结晶区,然后一段时间后,稀释至百分之三后对纤维素进行水解,所剩固体为klason木质素。此种方法对于木质素结构破坏较大,但适合于木质素含量测定。原本木质素对于结构破坏较小,适合于结构研究,代表是磨木木质素（mwl）和纤维素酶解木质素（cel）。后者是北卡的张厚民教授提出的。（不过说实话,总归是要破坏结构的,木质素的结构是个世界性的难题。）
再谈谈纤维素的分离。纤维素的分离是个传统的问题。制浆造纸工业的目的就在于去除木质素,保留纤维素和半纤维素。由于剥皮反应和水解反应的存在,制浆造纸工业所得到的纤维素,在结构上也发生了变化。这就迫使我们找到一种纤维素的良溶剂。怎么说,纤维素是个具有多分散性的高分子的混合物,而且溶解大约只能溶解一部分。而且纤维素具有两相结构,结晶区和无定形区。溶解要先润涨,破坏结晶区。做的最好的,印象中是武汉大学的张俐娜院士开发的碱脲体系。
半纤维素分离了解不多,还是要看情况的。一方面半纤维素和木质素连接比较复杂。另一方面抗降解能力也不同。
三、纤维素半纤维素木质素的化学测定方法
首先谈谈对木质素的分离。由于木质素本身结构具有复杂性,而且可以和半纤维素形成lcc,木质素的分离本身就是一个难题。木质素有两种,原本木质素和分离木质素。分离木质素的代表是klason木质素。制备方法是对脱脂原料先用72%硫酸破坏纤维素的结晶区,然后一段时间后,稀释至百分之三后对纤维素进行水解,所剩固体为klason木质素。此种方法对于木质素结构破坏较大,但适合于木质素含量测定。原本木质素对于结构破坏较小,适合于结构研究,代表是磨木木质素（mwl）和纤维素酶解木质素（cel）。后者是北卡的张厚民教授提出的。（不过说实话,总归是要破坏结构的,木质素的结构是个世界性的难题。）
再谈谈纤维素的分离。纤维素的分离是个传统的问题。制浆造纸工业的目的就在于去除木质素,保留纤维素和半纤维素。由于剥皮反应和水解反应的存在,制浆造纸工业所得到的纤维素,在结构上也发生了变化。这就迫使我们找到一种纤维素的良溶剂。怎么说,纤维素是个具有多分散性的高分子的混合物,而且溶解大约只能溶解一部分。而且纤维素具有两相结构,结晶区和无定形区。溶解要先润涨,破坏结晶区。做的最好的,印象中是武汉大学的张俐娜院士开发的碱脲体系。
半纤维素分离了解不多,还是要看情况的。一方面半纤维素和木质素连接比较复杂。另一方面抗降解能力也不同。
四、NREL测定木质素和纤维素和半纤维素及糖转化的具体方法是什么
可对比文献,NREL 法测定木质纤维素原料组分的含量张红漫 郑荣平, 陈敬文, 黄和
并结合NREL的说明!Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass
Laboratory Analytical Procedure (LAP)。
五、纤维素测定方法
木质素测定方法
klason法是测定木质素含量的经典方法,其原理是用72%硫酸除去纤维素,难溶的木质素经过滤和洗涤和干燥称重和计算等步骤可得到其含量,但测定所需原料较多,限制了在名贵中药材如人参尤其是野山人参和移山参上应用。而紫外分光光度法测定木质素仅需微量原料,在珍稀药材的研究中更具可行性和实用性。
木质素紫外吸收标准曲线
用分光光度计扫描一定浓度的木质素溶液,确定测定波长。称取一定量kraft木质素样品,用参比溶液（1%naoh）配成不同浓度,使吸光度在0.1—1范围内,测定不同浓度下样品的吸光度,以浓度为横坐标和吸光度为纵坐标作图。
测样品中木质素浓度,对照标准曲线计算出样品中的木质素浓度。
总而言之：本文是论文检测相似度有关的方法,可作为查重相关的学习。